南方水产科学

作者：江永远, 王强, 李来好, 王旭峰, 赵东豪, 蔡楠, 关婉琪

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 喹噁啉类药物, 代谢物, 鱼粉, 残留检测

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1, V∶V )和1 mol·L–1盐酸分步提取，盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取，有机相经浓缩后，均用乙腈复溶，用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相，经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离，质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量，原药采用基质匹配外标法定量。结果表明，7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994)，2种代谢产物检测限为2 μg·kg–1，定量限为5 μg·kg–1；5种喹噁啉类药物检测限为1~10 μg·kg–1；定量限为2~20 μg·kg–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%，相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好，能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。

来源：2019年第3期

《南方水产科学》期刊编辑部

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